坩埚是化学仪器的重要组成部分,它是熔化和精炼金属液体以及固液加热、反应的容器,是保证化学反应顺利进行的基础.那么不同的坩埚,又将如何使用呢?

一、坩埚该怎么用?

1、当有固体要以大火加热时,必须使用坩埚.坩埚使用时通常会将坩埚盖斜放在坩埚上,以防止受热物跳出,并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应.坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热.坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可,根据实验的需求可以自行安置.

2、坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂.也不可立即放在木质桌面上,以避免烫坏桌面或是引起火灾.正确的作法是留置在铁三角架上自然冷却,或放在石棉网上令其慢慢冷却.坩埚的取用请用坩埚钳.

3、坩埚主要用途:(1)溶液的蒸发、浓缩或结晶(2)灼烧固体物质

4、坩埚使用注意事项:(1)可直接受热,加热后不能骤冷,用坩埚钳取下

(2)坩埚受热时放在铁三角架上

(3)蒸发时要搅拌;将近蒸干时用余热蒸干

5、坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类.

二、坩埚种类

01、铂坩埚

铂因其具有许多优良的性质,故经常使用.铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用.

(1)特性:能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理.铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正.100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg,铂在900℃以下基本不挥发.

(2)铂器皿的使用应遵守下列规则:①对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度.②铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形.在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹.已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正).③铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触.所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用.

(3)铂器皿的清洗方法:若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理.如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮.若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理.

02、金坩埚

金不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿,但金的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用.硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触.金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同.

03、聚四氟乙烯坩埚

1、特性聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃.一般在200℃以下使用,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸.除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料"王".有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用.聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工.

2、特别注意但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体.

04、瓷坩埚

主要成分:氧化铝(45-55%)、二氧化硅.是化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,可耐热1200度左右使用,适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品.一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚.瓷坩埚不能和氢氟酸接触.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸洗涤.

05、石墨坩埚

尽管石墨坩埚的用户越来越多,但对于它的保养需注意以下几点.

1、坩埚规格号即铜之容量(#/千克)

2、石墨坩埚严防湿润,存放时需放在干燥处或木架上.

3、搬运时轻拿轻放,严禁摔震.

4、运用前需在干燥设备或炉旁热烘烤,温度逐升到 500℃.

5、坩埚应放在炉口平面以下防范炉盖磨损坩埚上口.

6、加料时应根据坩埚溶量,不可加料太多,太紧防范紧缩坩埚.

7、出炉东西和坩夹要符合坩埚外形,夹此中部防范部门受力损坏坩埚.

8、拔除坩埚表里壁溶渣和粘焦时应轻敲防范损坏坩埚.

9、坩埚与炉壁之间应保持适合距离,坩埚应放在炉内正中.

10、运用适量助燃剂、添加剂将减少坩埚运用寿命.

11、运用过程当中,每周将坩埚转折一次,可延长坩埚运用寿命.

12、防范强腐蚀火焰直喷坩埚侧面和底砣..

06、刚玉坩埚

氧化铝含量超过95%以上的坩埚称为刚玉坩埚.刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔.刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S 207等)熔融样品.

07、石玉坩埚

透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的.半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状.透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等.

石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一.因此,它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂.石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能.

石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃.它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用.

石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快.

石英玻璃仪器使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管.

08、银坩埚

银比金价廉,它也不受氢氧化钾或钠的侵蚀,在熔融状态下仅在接近空气的边缘略起作用.但银的熔点为960℃,不能在火上直接加热,银加热后表面生成一层氧化银,氧化银在高温下不稳定,在200℃以下稳定.银易与硫作用生成硫化银,不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化熔剂.熔融状态时铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆.银坩埚不可用于熔融硼砂,浸取熔融物时不可使用酸,特别是不可接触浓酸,银坩埚的质量经灼烧会变化,故不适于沉淀的称量.

09、碳化硅坩埚

碳化硅坩埚为一陶瓷深底的碗状容器.当有固体要以大火加热时,就必须使用坩埚.因为它比玻璃器皿更能承受高温.坩埚使用时通常不会把熔化的东西放的太满,以防止受热物跳出,并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应.坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热.坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可,视实验的需求可以自行安置.坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂.也不可立即放在木质桌面上,以避免烫坏桌面或是引起火灾.正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却,或是放在石棉网上令其慢慢冷却.