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拉曼光谱经典问题集锦

中诺新材 2023-05-16

一、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。

1.我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害?

2.你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对?

3.应该是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的错误。

4.用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果,液体有挥发性,最好液体上用盖玻片,然后,焦点聚焦到盖玻片以下。

5.建议:

1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对比较底,故分析物浓度要大些。

2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。

3)玻璃是无定形态物质,应该Raman信号比较弱才对。

二、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别?

1.原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不同功率激发,荧光谱都大不一样。

2.“注意横坐标要从波数变换为纳米,即,用10000000nm1cm)除以波数就行了”?

Raman测定的是散射光,得到的是Raman shift.Raman shift和绝对波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。

3.生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。

三、什么是共焦显微拉曼光谱仪?

1.共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。

2.显微是利用了显微镜,可以观测并测量微量样品,最小1微米左右;

(2)共焦是样品在显微镜的焦平面上,而样品的光谱信息被聚焦到CCD上,都是焦点,所以叫共聚焦。

3.拉曼仪器的共焦有2种呢,一种是针孔共焦,一种是赝共焦。我觉得好像不应该称为赝共焦,共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有,顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。(个人想法,大家指正。)

四、请问,测固体粉末的拉曼图谱时,对于荧光很强的物质,应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时,应该怎么办?增加照射时间的方法,我试过,连续照射了4小时,结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器,所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位,还有别的方法吗?

1.使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量,或者稀释你的样品到一些别的基体里面去,比如,KBr

2.波长不可调的话,激光强度应该是可调的,你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的,然后再用长时间试试。

3.可以尝试找一种溶剂溶解粉末,看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯,滤光片用Nortch滤光片。

五、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢?

1.应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧;

2.现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我觉得用椭偏仪更好;

3.拉曼光谱可以测量应力,厚度好像不行;

4.应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有微小频移,其他两种没听说过拉曼能测。

六、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%XRD检测不到,拉曼可以吗?

应该和待测样品的拉曼活性有关,并不能绝对说一定能测到多少检测线,有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,信号强的则可能会低一些。

七、刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象?

温度升高,拉曼线会频移,线宽会变宽,只要物质状态不变,特征峰不会有太大变化,除非高温造成化学反应或者其他变化。

八、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样?

存在激发效率的问题,拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究,就是因为不是线性的,有这方面的文献,具体记不清了。

九、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的……

1.这个峰一般来说是C=O双键的峰,可是你说是无机物,很有可能是某一个基团的倍频峰,看看820左右或者是某两个峰的叠加。

2.也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C

3.拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收。

十、1.红外分析气体需要多高的分辨率? 2.拉曼光谱仪是否可分析纯金属? 3.红外与拉曼联用,BRUKERNICOLET哪个好些?

1.分析气体时理论上最高只需0.5cm-1。实际应用上绝大部分情况下4cm-1已足够。对于气体,还是希望分辨率高一些好,一般都用1cm1一下,这样对气体的一些微小峰的变化检测更好

2.基本上不可能:

金属不太可能作出来,一般不发生分子极化率改变。

3.这两家公司的红外各有千秋相差不多,关键是你更看重哪些指标。



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